WWW.DOC.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Различные документы
 

«ФИЗИОЛОГИЯ И БИОХИМИЯ РАСТЕНИЙ УДК 582.6/9:[615.451.16:615.074] ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СХИЗАНДРИНА В ИЗВЛЕЧЕНИЯХ ЛИМОННИКА КИТАЙСКОГО © В. М. Ёршик, ...»

Бюллетень Брянского отделения РБО, 2014. Bulletin of Bryansk dpt. of RBS, 2014.

№ 2(4). С. 64–68. N 2(4). P. 64–68.

ФИЗИОЛОГИЯ И БИОХИМИЯ РАСТЕНИЙ

УДК 582.6/9:[615.451.16:615.074]

ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СХИЗАНДРИНА В ИЗВЛЕЧЕНИЯХ ЛИМОННИКА КИТАЙСКОГО

© В. М. Ёршик, В. И. Фадеев, А. Д. Петухова V. M. Yorshyk, V. I. Fadeev, A. D. Petuhova Validation of analytical method for assay of schizandrin in the extracts of magnolia vine УО «Витебский ордена Дружбы народов государственный медицинский университет»

210000, Республика Беларусь, г. Витебск, пр-т Фрунзе, 27. Тел.: +37521-237-00-06, e-mail: admin@vsmu.by Аннотация. Разработана и валидирована методика количественного определения схизандрина в углекислотном, сприртовом экстракте и водном извлечении Лимонника китайского (Schisandra chinensis (Turz) Baill.). Проведена стандартизация экстрактов и водного извлечения.

Ключевые слова: лимонник китайский, ВЭЖХ, схизандрин, лигнаны, валидация.

Abstract. Method for assay of schizandrin in carbon-dioxide, ethanolic extract and aqueous recovery of magnolia vine (Schisandra chinensis (Turz) Baill.) developed and validated. Standardization of extracts and aqueous recovery carried out.

Keywords: magnolia vine, HPLC, schizandrin, lignans, validation.

Введение Лимонник китайский (Schisandra chinensis (Turz) Baill.) – древесная вьющаяся лиана из семейства лимонниковых (Schisandraceae). В народной медицине лимонник широко используется как стимулирующее и тонизирующее средство.

Основными действующими компонентами лимонника китайского являются лигнаны, такие, как схизандрин, деоксисхизандрин, схизандрол B, деоксисхизандрин, гамма-схизандрин и ряд других. Углекислотные экстракты и спиртовые экстракты имеют подобный состав.

Цель работы – валидировать методику и провести сравнительное исследование содержания активных веществ в спиртовых, водных и углекислотных экстрактах семян лимонника китайского.

Материалы и методы Материалом исследования являлись семена лимонника китайского, заготовленные в 2013 г, углекислотный экстракт семян лимонника китайского производства НИЦ ЭР «ГОРО», Ростов на Дону.

Водные и спиртовые извлечения лимонника китайского готовили следующим образом: в пенициллиновые флаконы помещали по 0,5 г измельченных семян, прибавляли 5,0 мл воды или 70% этанола, укупоривали под обкатку, взвешивали и нагревали на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Затем флаконы охлаждали, взвешивали и если масса флакона оставалась неизменной, то надосадочную жидкость использовали для дальнейших исследований.

Стандартный раствор (100 мкг/мл): Около 5,0 мг стандартного образца схизандрина (Sigma, SML0054-50MG) помещали в мерную колбу объемом 5,0 мл и растворяли в метаноле.

Объем раствора доводили до метки тем же растворителем и перемешивали. 1,0 мл полученного раствора переносили в мерную колбу объемом 10,0 мл и доводили до метки метанолом Р.

Испытуемый раствор CO2 экстракта: Около 50 мкл (50 мг) углекислотного экстракта лимонника растворяют в метаноле Р и доводят объем раствора до 10,0 мл метанолом с водой (1:1).

Испытуемый раствор спиртового экстракта: Около 1 мл спиртового извлечения лимонника взвешивают на аналитических весах и разбавляют до 5,0 мл метанолом Р с водой (1:1).

Испытуемый раствор водного извлечения: используют водное извлечение без разбавления.

Полученные растворы хроматографировали на хроматографе Waters с детектором диодная матрица в следующих условиях: хроматографическая колонка Agilent Zorbax SB C18 (150 мм 4,6 мм, 5 мкм); расход подвижной фазы 1 мл/мин; аналитическая длина волны 215 нм; объем вводимой пробы 10 мкл; температура колонки 25оС. Режим градиентного элюирования представлен в табл. 1. Использование этанола в качестве подвижной фазы позволяет разделять трудноразрешимые хроматографические пики некоторых лигнанов.

–  –  –

Результаты и обсуждение На рис. 1–3 приведены хроматограммы углекислотного экстракта, спиртового и водного извлечения из семян лимонника китайского. Время удерживание схизандрина составляет около 8 минут.

–  –  –

Воспроизвести исследуемые матрицы не представляется возможным, поэтому оценить правильность методики по методу введено-найдено нельзя. Оценку правильности методики проводили по методу добавок. Для этого в колбу вместимостью 10 мл помещали навеску около 50 мг углекислотного, около 1,8 г (примерно 2 мл) спиртового экстрактов или около 5 г (примерно 5 мл) водного извлечения, добавляли по 0,5 и 2,5 мл раствора схизандрина (2,079 мг/мл) и разбавляли до метки смесью метанол Р – вода (1:1 об/об). Полученные растворы анализировали. Результаты представлены в табл. 3.

–  –  –

Методика обладает удовлетворительной правильностью, открываемость (R, %) находится в пределах 97,0–103,0%.

Испытуемые и стандартные растворы хранятся не менее 7 суток при температуре 0…+5С.

Заключение Проведена стандартизация углекислотного и спиртового экстрактов и водного извлечения лимонника китайского с помощью валидированной методики. Содержание схизандрина в углекислотном, спиртовом экстракте и водном извлечении составляет 4,078%, 0,125% и 0,051% соответственно.

Полученные данные будут использованы при построении модели противовирусной активности экстрактов лимонника китайского.

Хроматографические профили исследуемых растворов показывают, что углекислотный экстракт лимонника китайского, кроме схизандрина, содержит значительное количество других лигнанов, что может отражаться на фармакологической активности углекислотного экстракта.

Работа поддержана грантом БРФФИ №М13М-086.

Список литературы Кротова И. В., Ефремов А. А. Исследование химического состава плодов лимонника китайского // Химия растительного сырья. 1999. №. 4. С. 131–133.

Avula B., Choi Y-W., Srinivas P. V., Khan I. A. Quantitative Determination of Lignan Constituents from Schisandra chinensis by Liquid Chromatography // Chromatographia. 2005. Vol. 61. P. 515–518.

Halstead C. W., Lee S., Khoo C. S., Hennell J. R., Bensoussan A. Validation of a method for the simultaneous determination of four schisandra lignans in the raw herb and commercial dried aqueous extracts of Schisandra chinensis (Wu Wei Zi) by RP-LC with DAD // Journ. of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2007. Vol. 45. P. 30–37.

Hu J., Mao C., Gong X., Lu T., Chen H., Huang Z., Cai B. Simultaneous determination of eleven characteristic lignans in Schisandra chinensis by high-performance liquid chromatography // Phcog. Mag. 2013. Vol. 9, I. 34. P. 155–161.

Huyke C., Engel K., Simon-Haarhaus B., Quirin K. W., Schempp C. M. Composition and biological activity of different extracts from Schisandra sphenanthera and Schisandra chinensis // Planta med. 2007. Vol. 73, I. 10. P. 1116–1126.

ICH Q2A: text on validation of analytical procedures. 1994. 7 p.

Похожие работы:

«Аккредитация специалистов Паспорт экзаменационной станции (типовой) Отпуск лекарственных препаратов и других товаров аптечного ассортимента населению и медицинским организациям, фармацевтическая экспертиза рецепта Специальность: Фармация Объективный структурированный клинический экзамен (...»

«Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека ФБУН "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Российская академия медицинских наук, отделение профилактической медицины Управление роспотребнад...»

«139 НАУЧНЫЕ ВЕДОМОСТИ Серия Медицина. Фармация. 2014. № 18 (189). Выпуск 27 СТОМАТОЛОГИЯ НЕКОТОРЫЕ ОТЛИЧИТЕЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ РЕМИНЕРАЛИЗИРУЮЩЕГО КОМПЛЕКСА "ФТОР-ЛЮКС" Е.А. КУЗЬМИНА1 А.А. КОПЫТОВ2 А.С. ЕФИМОВА2 Несмотря на интенсивное развитее стоматологии проблема профилактики и лечения заболеваний твёрдых ткане...»

«Дмитриенко Галина Владимировна Показатели врожденного иммунитета как критерий раннего прогнозирования течения гестационного процесса. 14.01.01 акушерство и гинекология Автореферат на соискание ученой степени кандидата медицинских...»

«Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ГБОУ ВПО ИГМУ Минздравсоцразвития России) Кафедра психиатрии и медицинской психологии Собенников В. С., Ясникова Е.Е. СТРЕСС....»

«Гринь В.Г. Форма слепой кишки людей преклонного возраста в отдаленные сроки после. УДК [611.346:611.346.2 – 002 – 089.87] – 053 © Гринь В.Г., 2012 ФОРМА СЛЕПОЙ КИШКИ ЛЮДЕЙ ПРЕКЛОННОГО ВОЗРАСТА В ОТДАЛЕННЫЕ СРОКИ ПОСЛЕ АППЕНДЭКТОМИИ Гринь В.Г. ВГУЗ Украины “Украинская...»

«Солодун Мария Валерьевна КЛИНИКО-ПРОГНОСТИЧЕСКОЕ ЗНАЧЕНИЕ ПОЛИМОРФИЗМА НЕКОТОРЫХ ГЕНОВ-КАНДИДАТОВ У ПАЦИЕНТОВ, ПЕРЕНЕСШИХ ИНФАРКТ МИОКАРДА 14.01.04 – внутренние болезни Диссертация на соискание ученой степени кандидата медицинских наук Научный руководитель:...»

«НАУЧНЫЕ ВЕДОМОСТИ Серия Медицина. Фармация. 2011. № 4 (99). Выпуск 13/2 _ УДК 582.912.46:547.965 О КОМПЛЕКСНОМ ИСПОЛЬЗОВАНИИ СЫРЬЯ ПОЛЫНИ ГОРЬКОЙ (ARTEMISIA ABSINTHIUM L.) ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОПРЕПАРАТОВ А.П. Северин1, Л.Е. Сипливая1 В...»

«Batalov_2008.qxd 14.05.2008 22:51 Page 1 Научно образовательный форум по международным отношениям Журнал "Международные процессы" Экспертный совет Научно образовательного форума по международным отношениям д.ф.н. Т.А. Алексеева, д.пол.н. А.Д. Богатуров, член корреспо...»

«ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ВЕТЕРИНАРНОМУ И ФИТОСАНИТАРНОМУ НАДЗОРУ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "Федеральный центр охраны здоровья животных" (ФГБУ "ВНИИЗЖ") АКТУАЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ВЕТЕРИНАРНОЙ МЕДИЦИНЫ №2 АННОТИРОВАННЫЙ БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ УКАЗАТЕЛЬ НАУЧНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ Владимир 2013







 
2017 www.doc.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - различные документы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.